Производство оптических волокон, легированных эрбием-по методу VAD, включает пять отдельных этапов:
(1) изготовление стержня с пористым стержнем методом VAD.
(2) процесс легирования и пропитки
(3) процесс формирования преформы
(4) процесс обшивки
(5) чертеж оптического оптического волокна
Каждый этап представляет свой собственный набор задач
Изготовление пористых оправок методом VAD
Процесс начинается с обычной настройки VAD, хотя называть ее «традиционной» почти не значит, насколько сложным может быть этот шаг. Вы начинаете с кварцевого стержня-мишени-диаметром 20 мм, ничего необычного, расположенного вертикально. Сопло горелки становится вашей основной системой подачи, подавая SiCl₄ со скоростью 450–550 литров в минуту. Это довольно широкое рабочее окно, и то, где вы попадаете в этот диапазон, влияет на скорость осаждения больше, чем можно предположить в большинстве спецификаций.
Кислород поступает со скоростью 15 литров в минуту, водород — 10. Реакция пламенного гидролиза происходит быстро-мы говорим о температурах, достаточно высоких, чтобы SiCl₄ не просто разлагался, он практически взрывался на эти крошечные частицы кремнезема, которые начали накапливаться на целевом стержне. Все дело в термическом окислении, происходящем одновременно с гидролизом, поэтому соотношение газов так важно. Сделайте это неправильно, и вы увидите это по изменениям плотности вашей пористой структуры.
После достаточного времени осаждения вы получите пористую оправку из SiO₂ диаметром примерно 60 мм. Во время этого процесса целевой стержень поднимается вверх со скоростью 55-60 мм в час — медленно и равномерно. Если поторопиться, осаждение частиц станет неравномерным; двигайтесь слишком медленно, и вы рискуете перегреть концентрированные участки. Есть золотая середина, и для ее поиска иногда требуется несколько неудачных попыток. Полученная пористая структура имеет решающее значение, поскольку ее морфология определяет, насколько эффективно она будет поглощать легирующий раствор в дальнейшем. Слишком плотный раствор эрбия не проникнет достаточно глубоко; слишком рыхлый, и вы получите градиенты концентрации, которые будут преследовать вас на этапе спекания.
Процесс легирующей пропитки
Здесь все становится химическим. Стержень с пористым сердечником SiO₂ попадает прямо в контейнер, наполненный легирующим раствором, причем все это делается при комнатной температуре, поскольку нагрев на этом этапе будет контрпродуктивным. Само решение обманчиво просто: этанол в качестве растворителя, ErCl₃ в качестве легирующей добавки.
У ErCl₃ ограниченная растворимость в этаноле-вы можете увеличить ее концентрацию примерно до 0,54 % по весу, и это практически ваш потолок. Попробуйте втиснуть больше, и вы просто потратите присадку, потому что она не останется в растворе. Некоторые лаборатории экспериментировали с различными растворителями, чтобы увеличить это число, но этанол остается стандартом, поскольку он испаряется чисто и не оставляет после себя загрязнений, которые мешают структуре стекла.
Сама пропитка проста механически-вы просто позволяете капиллярному действию и диффузии делать свое дело, пока раствор впитывается в поры. Но однородность поглощения полностью зависит от того, насколько последовательной была пористая структура с первого шага. Этот метод также работает с AlCl₃, который иногда дополнительно легируют эрбием для изменения характеристик излучения. Алюминий может немного смещать пик эмиссии эрбия и влиять на время жизни возбужденных состояний, что важно для усилителей.
В технической литературе не всегда упоминается одна вещь: время замачивания имеет большее значение, чем вы думаете. Если оставить его слишком коротким, вы получите неполное проникновение во внутреннюю часть стержня. Оставьте его слишком длинным и... ну, на самом деле, это редко является проблемой, если только ваш раствор не начнет разлагаться, что может произойти при попадании влаги.
Процесс формирования преформ
На этом этапе терпение становится добродетелью. У вас есть пористый стержень, пропитанный раствором легирующей примеси, и вам нужно превратить его в твердый стеклянный стержень, не потеряв при этом эрбий и не создав дефектов. Процесс распадается на три термические обработки, каждая из которых имеет свою цель.
Сначала происходит удаление растворителя. Стержень помещается в печь в атмосфере азота-здесь решающее значение имеет инертная среда-и вы нагреваете его примерно до 60-70 градусов. Это кажется мягким, и это намеренно. Вы испаряете этанол, температура кипения которого составляет 78 градусов, но поддерживаете температуру ниже этой, чтобы избежать кипения, которое может привести к образованию трещин или каналов в пористой структуре, вызванных давлением. Этот этап занимает от 24 до 240 часов в зависимости от размера стержня и того, насколько он пропитался во время пропитки. Не стоит торопиться. Я видел, как инженеры пытались ускорить этот процесс, повышая температуру, и они всегда сожалели об этом, когда обнаруживали пустоты в окончательной заготовке.
Как только этанол уйдет, в пористой матрице кремнезема останется осажденный хлорид эрбия. Теперь вам нужно преобразовать этот хлорид в оксид и удалить хлор, поскольку остаточные хлориды вызывают затухание в готовом волокне.-они поглощают свет именно с теми длинами волн, которые вам не нужны. Это фаза обезвоживания.
Температура существенно скачет: 950-1050 градусов в атмосфере аммиака. Однако аммиак не является чистым — он содержит 0,25–0,35% кислорода, что кажется небольшим количеством, но его тщательно контролируют. Слишком много кислорода – и вы получите преждевременное спекание; слишком мало, и обезвоживание неполное. Аммиак помогает удалить гидроксильные группы, которые в противном случае остались бы в структуре стекла. Группы OH⁻ печально известны тем, что вызывают пики поглощения около 1,39 мкм, что проблематично для телекоммуникаций. Удерживаете эти условия 2,5-3,5 часа. На этом этапе хлорид эрбия превращается в оксид эрбия.
Затем следует спекание, окончательная консолидация. Теперь вы снова находитесь в азоте-без аммиака и кислорода-при температуре 1400–1600 градусов в течение 3–5 часов. Здесь пористая структура разрушается, и кремнезем полностью превращается в прозрачное стекло. Оксид эрбия включается в сетку кремнезема, в идеале распределяясь относительно равномерно на молекулярном уровне. Температура должна быть достаточно высокой для полного уплотнения, но не настолько высокой, чтобы эрбий начал мигрировать или образовывать кластеры, что могло бы создать неоднородность концентрации.
В результате получается прозрачный стеклянный стержень с распределенным по нему эрбием. Если вы все сделали правильно, он должен иметь минимальное количество пузырьков, хорошую оптическую прозрачность и концентрацию эрбия, соответствующую вашим расчетам на этапе пропитки-хотя она никогда не совпадет точно. Во время термической обработки всегда есть некоторые потери.
Процесс обшивки
После всей этой тщательной работы над ядром этап обшивки кажется почти разочаровывающим, хотя его вряд ли можно назвать тривиальным. Стержень сердечника необходимо покрыть-слоем стекла с более низким показателем преломления, который будет удерживать свет в сердечнике за счет полного внутреннего отражения.
Вы берете готовый стержень и вставляете его в заранее-готовую облицовочную трубу. Эта трубка обычно состоит из чистого кварца или слегка легированного для регулировки контраста показателя преломления. Посадка имеет значение: слишком свободная, и вы задержите воздух; слишком туго, и вы рискуете что-нибудь треснуть во время вставки. После сборки вся конструкция возвращается в печь, где ее вместе обжигают. Нагрев приводит к тому, что обе детали размягчаются и сплавляются, образуя монолитную заготовку-единую цельную деталь без зазоров между границами раздела, которые могли бы рассеивать свет.
Коэффициенты теплового расширения сердцевины и оболочки должны достаточно хорошо совпадать, иначе во время охлаждения возникнет напряжение, которое может привести к двойному лучепреломлению или, что еще хуже, к микроразрушениям. Большинство производителей имеют стандартизированные комбинации, которые, как они знают, работают надежно.
Чертеж оптического волокна
Последний этап происходит на башне волочения оптического волокна, где заготовка подается в печь, достаточно горячую, чтобы размягчить стекло-мы говорим примерно о 2000 градусах, плюс-минус. Когда кончик преформы размягчается, сила тяжести и механическое натяжение превращают его в тонкое волокно. Скорость волочения, температура печи и натяжение требуют тщательной координации, чтобы достичь желаемого диаметра, обычно 125 мкм для плакирования.
Здесь применяются традиционные процессы рисования, а это означает, что у вас есть-контроль диаметра в реальном времени, аппликаторы для нанесения покрытий для нанесения защитных полимерных слоев, пока стекло еще горячее, и прием-катушек. Концентрация эрбия в ядре практически не меняется во время рисования-вы просто пропорционально все сжимаете. Но натяжение при вытягивании не должно быть слишком высоким, иначе вы создадите напряжение в волокне, которое ухудшит его характеристики.
Стоит отметить одну вещь: вся работа по равномерному распределению эрбия здесь действительно окупается. Любые изменения концентрации в заготовке сохраняются в волокне, поэтому, если у вас возникли проблемы на шагах 2 или 3, теперь они навсегда исчезнут. Их невозможно исправить, поэтому ранние этапы требуют так много внимания.
Полученное волокно, если все прошло хорошо, представляет собой оптическое волокно, легированное эрбием-, подходящее для усилителей или волоконных лазеров, с характеристиками усиления в диапазоне 1530–1560 нм, от которых зависят телекоммуникационные системы. Неплохо для того, что начиналось с хлоридной соли и пористого стержня.
